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关于旋转蒸发仪的使用.注意事项及原理分析

点击次数:527 发布时间:2022-03-22

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由旋转马达、蒸馏瓶、回收瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的;

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主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于医药研发及制药生产、化学工业,大专院校的化学、药学、材料工程、生物分子、食品、疾控等科研实验室(浓缩、提取、干燥、分离、结晶)重要仪器。



旋转蒸发仪的结构原理:

  蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

旋转蒸发仪的工作原理:

  通过电子控制,使烧瓶在适合的速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

根据下面沸点和压力比例换算实际实验的加热温度和真空度

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旋转蒸发仪的使用方法:

1.打开低温冷却液循环装置注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。

2.打开低温装置循环水。

3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开循环水真空泵/防腐隔膜真空泵,待有一定真空后开始旋转。

4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。

5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。

6停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。


旋转蒸发仪的使用注意事项:

1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要少许涂一层真空脂.

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

旋转蒸发仪在实验室使用效果





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